CaseStudy
LC-MS/MS进行水分析的在线样品制备
ThermoScientificEQuanEnvironmentalQuantitationSystem
“BecausewehavebeenabletoinjectandenrichsamplesfollowedstraightawaybyLCMS/MSanalysis[ontheThermoScientificTSQQuantum]wewereabletosignificantlyreduceanalysistimes,aswellasimproveLODs.”
Dr.SébastienSauvéEnvironmentalAnalyticalChemistryLaboratoryattheUniversityofMontreal
简介：在蒙特利尔大学环境分析化学实验室，大约有20名研究员专注于有关环境研究中最优分析方法的开发。
当前，该实验室与蒙特利市政合作，由蒙特利尔工学院和加拿大环境部门主持相关的饮用水研究，鉴定城市废水和饮用水中的药物残留情况，并对之定量。
针对此研究，蒙特利尔大学开发了一种使用由Thermo科技提供的EQuan系统进行的新的样品制备方法，，该系统将固相萃取（SPE）、液相色谱（LC）和串联质谱完美整合，即SPELC-MS/MS。
EQuan™系统大大缩减了样品分析的时间，同时提高了废水和饮用水中有害药物残留检测的最低检测限（LODs）研究背景：动物或人的治疗过程中所服用的一些药物剂量远远超过该个体的最终吸收水平。
于是，它会在人体或动物体内有一定时间的残存，而这些残留的药物又通过排泄进入 WastewatertreatmentplantinMontreal 到环境中。
环境中的这种药物残留会带来一些潜在的危害。
近年来，人们对此倍加关注。
而市政工厂最初设计时并没有考虑到废水中药物残留的监测和处理问题，因此，药物未被处理而直接通过下水道被排放到环境中，进而通过饮用水被人体微量吸收。
（下图是蒙特利尔废水处理工厂）蒙特利尔大学研究的重点是对圣劳伦斯河中环境危害的相关药物进行监测和定量，圣劳伦斯河是饮用水来源之
一。
SébastienSauvé博士（蒙特利尔大学副教授），MichèlePrévost（蒙特利尔工学院饮用水研究项目的合作者），ChristianGagnon（加拿大环境局）以及蒙特利尔市政共同合作进行该项研究，研究的目的是鉴定出环境中的残留药物，确认哪些是应该去除的及通过什么方法去除。
为了达到美国、加拿大、日本和欧盟环境与水相关法规规定的检测水平，饮用水中农药、抗生素和兽药残留的LODs（最低检测限）是非 常重要的。
由于这些残留物质中的一些成分对人类健康有很大威胁，因此这些物质的检出和定量必须准确。
一般来说，LC-MS/MS可以对这些残留物质进行鉴定和定量。
但是，传统方法需要进行复杂的样品预制备，耗时耗力，同时消耗大量的经费。
实验方法：2005年，Sauvé博士购买了为该研究量身定做的EQuan系统，该系统具有良好的兼容性，可以与任何一台ThermoScientific出品的TSQ串联质谱连用。
EQuan系统包含以下组件：一台TSQ串联质谱（ThermoScientific），两个液相泵（ThermoScientific，SurveyorTMLC泵和elaTMU-HPLC泵），一根HypersilGOLD预富集色谱柱，一根HypersilGOLD分析柱及一个CTC自动进样器。
另外还有一个EQuan附件包，其中有色谱柱和HPLC的一些小的配件，详情请见下图。
Page3of8 Page4of8 MS系统还可以连接精确质量数质谱，Sauvé博士和他实验室的成员都使用精确质量数质谱进行环境中潜在药物的准确检测。
对于已知药物及其代谢产物，精确质量数的检测使得进一步明确药物的化学组成成为可能。
通过精确质量数检测得到一些额外化学信息（如原药的分子式、可能的代谢途径），一个不可知分子的结构已经可以被推导出或者是其可能的结构范围已大大缩小。
系统优势：EQuan环境水监测系统是为环境、饮用水样品进行可靠而精确的分析而设计的，特别适用于饮用水中农药、荷尔蒙、抗生素、医药产品残留和兽药残留的痕量分析。
蒙特利尔大学已经充分体验到EQuan系统的优势，该系统的使用大大缩短了样品分析所需时间。
另外，与传统的进样技术相比较，该方法的LOD大大提高了（最高大约提高100倍）。
仅仅只需要注入过滤和样品酸化就完成了样品的预处理，10ppt（百万分之一）的检测限就可以轻松实现。
本研究项目的最大的优势在于痕量水平的分析，痕量分析的样品制备过程中有一个预浓缩过程，经典的预浓缩过程是一个费时、复杂的手工操作过程。
如此的操作过程中极易出现错误。
为了更好的进行水样品痕量分析检测，蒙特利尔大学的研究工作者必须开发一种新的在线预浓缩方法，替代水样预处理过程的手工操作，该方法可以在城市废水设备处理之前或其后使用。
SurveyorLCPumpPlus Autosampler LargeVolumeSampleLoop elaU-HPLCPump 6-PortValve 3µmHypersilGOLDAnalyticalColumn TSQQuantumSeriesMS 12µmHypersilGOLDPreconcentrationColumn Sauvé博士和ThermoFisher共同努力进行方法的开发研究，结果发现：EQuan系统替代了原来的离线操作，优化了样品的在线预浓缩操作方法。
在进入质谱之前，系统通过色谱柱的切换完成了整个预浓缩过程。
Sauvé博士解释说：“虽然ThermoScientific的仪器具有优异的灵敏度，但是样品中待检测药物的含量是非常低的，我们必须进行样品的预浓缩。
预浓缩操作最大的困难是比较耗费人力，因为该过程需要依靠手工去完成。
另外，对样品有关的操作都是在手工进行预浓缩过程中发生的，那么该步骤中人为因素带来的潜在错误发生率就会大大提高，结果的可靠性便因此而降低了。
此外，EQuan方法提高了样品分析的可靠性，LODs也得到改善，最大的好处就在于人力及时间得到了节约。
对此，Sauvé 博士进行了说明：“我们对EQuan的在线预处理方法和传统的样品预处理方法进行了时间和人力成本方面的比较，EQuan方法的优势是非常明显的。
”EQuan方法与传统方法所需时间的比较请见下图。
结论：Sauvé博士已经使用EQuan系统对蒙特利尔周围的水资源进行了长时间的研究，对被释放到各种水资源中与环境相关的一些药物进行检测。
其中一项研究对未被处理或是已经经过处理的废水中最普遍的六种抗感染药物进行了分析定量。
Sauvé.博士说：“我们对ThermoScientific的EQuan系统非常满意，注入样品、富集样品、LC-MS/MS分析样品，该流程大大缩短了分析时间，同时改善LODs。
人力花费的减少这一额外好处也意味着该投资是非常有价值的。
©2009ThermoFisherScientificInc.Allrightsreserved.AlltrademarksarethepropertyofThermoFisherScientificInc.anditssubsidiaries.Specifications,termsandpricingaresubjecttochange.Notallproductsareavailableinallcountries.Pleaseconsultyourlocalsalesrepresentativefordetails Page4of8
当前，该实验室与蒙特利市政合作，由蒙特利尔工学院和加拿大环境部门主持相关的饮用水研究，鉴定城市废水和饮用水中的药物残留情况，并对之定量。
针对此研究，蒙特利尔大学开发了一种使用由Thermo科技提供的EQuan系统进行的新的样品制备方法，，该系统将固相萃取（SPE）、液相色谱（LC）和串联质谱完美整合，即SPELC-MS/MS。
EQuan™系统大大缩减了样品分析的时间，同时提高了废水和饮用水中有害药物残留检测的最低检测限（LODs）研究背景：动物或人的治疗过程中所服用的一些药物剂量远远超过该个体的最终吸收水平。
于是，它会在人体或动物体内有一定时间的残存，而这些残留的药物又通过排泄进入 WastewatertreatmentplantinMontreal 到环境中。
环境中的这种药物残留会带来一些潜在的危害。
近年来，人们对此倍加关注。
而市政工厂最初设计时并没有考虑到废水中药物残留的监测和处理问题，因此，药物未被处理而直接通过下水道被排放到环境中，进而通过饮用水被人体微量吸收。
（下图是蒙特利尔废水处理工厂）蒙特利尔大学研究的重点是对圣劳伦斯河中环境危害的相关药物进行监测和定量，圣劳伦斯河是饮用水来源之
一。
SébastienSauvé博士（蒙特利尔大学副教授），MichèlePrévost（蒙特利尔工学院饮用水研究项目的合作者），ChristianGagnon（加拿大环境局）以及蒙特利尔市政共同合作进行该项研究，研究的目的是鉴定出环境中的残留药物，确认哪些是应该去除的及通过什么方法去除。
为了达到美国、加拿大、日本和欧盟环境与水相关法规规定的检测水平，饮用水中农药、抗生素和兽药残留的LODs（最低检测限）是非 常重要的。
由于这些残留物质中的一些成分对人类健康有很大威胁，因此这些物质的检出和定量必须准确。
一般来说，LC-MS/MS可以对这些残留物质进行鉴定和定量。
但是，传统方法需要进行复杂的样品预制备，耗时耗力，同时消耗大量的经费。
实验方法：2005年，Sauvé博士购买了为该研究量身定做的EQuan系统，该系统具有良好的兼容性，可以与任何一台ThermoScientific出品的TSQ串联质谱连用。
EQuan系统包含以下组件：一台TSQ串联质谱（ThermoScientific），两个液相泵（ThermoScientific，SurveyorTMLC泵和elaTMU-HPLC泵），一根HypersilGOLD预富集色谱柱，一根HypersilGOLD分析柱及一个CTC自动进样器。
另外还有一个EQuan附件包，其中有色谱柱和HPLC的一些小的配件，详情请见下图。
Page3of8 Page4of8 MS系统还可以连接精确质量数质谱，Sauvé博士和他实验室的成员都使用精确质量数质谱进行环境中潜在药物的准确检测。
对于已知药物及其代谢产物，精确质量数的检测使得进一步明确药物的化学组成成为可能。
通过精确质量数检测得到一些额外化学信息（如原药的分子式、可能的代谢途径），一个不可知分子的结构已经可以被推导出或者是其可能的结构范围已大大缩小。
系统优势：EQuan环境水监测系统是为环境、饮用水样品进行可靠而精确的分析而设计的，特别适用于饮用水中农药、荷尔蒙、抗生素、医药产品残留和兽药残留的痕量分析。
蒙特利尔大学已经充分体验到EQuan系统的优势，该系统的使用大大缩短了样品分析所需时间。
另外，与传统的进样技术相比较，该方法的LOD大大提高了（最高大约提高100倍）。
仅仅只需要注入过滤和样品酸化就完成了样品的预处理，10ppt（百万分之一）的检测限就可以轻松实现。
本研究项目的最大的优势在于痕量水平的分析，痕量分析的样品制备过程中有一个预浓缩过程，经典的预浓缩过程是一个费时、复杂的手工操作过程。
如此的操作过程中极易出现错误。
为了更好的进行水样品痕量分析检测，蒙特利尔大学的研究工作者必须开发一种新的在线预浓缩方法，替代水样预处理过程的手工操作，该方法可以在城市废水设备处理之前或其后使用。
SurveyorLCPumpPlus Autosampler LargeVolumeSampleLoop elaU-HPLCPump 6-PortValve 3µmHypersilGOLDAnalyticalColumn TSQQuantumSeriesMS 12µmHypersilGOLDPreconcentrationColumn Sauvé博士和ThermoFisher共同努力进行方法的开发研究，结果发现：EQuan系统替代了原来的离线操作，优化了样品的在线预浓缩操作方法。
在进入质谱之前，系统通过色谱柱的切换完成了整个预浓缩过程。
Sauvé博士解释说：“虽然ThermoScientific的仪器具有优异的灵敏度，但是样品中待检测药物的含量是非常低的，我们必须进行样品的预浓缩。
预浓缩操作最大的困难是比较耗费人力，因为该过程需要依靠手工去完成。
另外，对样品有关的操作都是在手工进行预浓缩过程中发生的，那么该步骤中人为因素带来的潜在错误发生率就会大大提高，结果的可靠性便因此而降低了。
此外，EQuan方法提高了样品分析的可靠性，LODs也得到改善，最大的好处就在于人力及时间得到了节约。
对此，Sauvé 博士进行了说明：“我们对EQuan的在线预处理方法和传统的样品预处理方法进行了时间和人力成本方面的比较，EQuan方法的优势是非常明显的。
”EQuan方法与传统方法所需时间的比较请见下图。
结论：Sauvé博士已经使用EQuan系统对蒙特利尔周围的水资源进行了长时间的研究，对被释放到各种水资源中与环境相关的一些药物进行检测。
其中一项研究对未被处理或是已经经过处理的废水中最普遍的六种抗感染药物进行了分析定量。
Sauvé.博士说：“我们对ThermoScientific的EQuan系统非常满意，注入样品、富集样品、LC-MS/MS分析样品，该流程大大缩短了分析时间，同时改善LODs。
人力花费的减少这一额外好处也意味着该投资是非常有价值的。
©2009ThermoFisherScientificInc.Allrightsreserved.AlltrademarksarethepropertyofThermoFisherScientificInc.anditssubsidiaries.Specifications,termsandpricingaresubjecttochange.Notallproductsareavailableinallcountries.Pleaseconsultyourlocalsalesrepresentativefordetails Page4of8
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