1)打开载气2)打开质谱电源、气相电源、电脑电源，双击“实时分析GCMSRealTimeAnalysis”，连接GCMSMS。
在系统配置MS组件中去除“使用CID气”→点击辅助栏中的“VacuumControl”→点击“AutoStartup”启动真空。
3）点击辅助栏“数据采集”，编辑AOC-20I、GC、MS参数----保存方法（Q3-SCAN方法-定性方法） -1- 4）等仪器准备就绪约2小时，点击辅助栏的“调谐”，点击“峰监测窗”，选择“监测组”中的Water、Air，打开灯丝按钮，查看系统是否漏气。
检查漏气:比较18（水峰）和28（氮气峰）质量数的强度。
仪器不漏气：1.18（水峰）强度大于28（氮气峰）强度 2.28（氮气峰）强度大于18（水峰）强度,但28的强度在18强度的2倍以内 如果28的强度超过18强度的2倍，再查看28与32（氧气峰）的强度比是否约为4:
1，如是则表明有空气泄漏，检查泄漏点。
如强度比远大于4倍，则氮气可能因载气氦气不纯或管路中空气过多而引入。
5）打开Q3-SCAN方法，点击工具栏“采集”—“下载初始参数”，下载Q3-SCAN方法，等待约2小时，在体系配置MS组件中选择“使用CID气”，仪器就绪后，点击辅助栏“调谐”--工具栏“文件”--新建调谐文件—选择正常调谐模式--自动调谐条件（辅助栏）--0、264--OK 6）文件（工具栏）---保存调谐条件，输入文件名称“xxxx”---开始自动调谐（辅助栏） -2- 7）文件（工具栏）---另存调谐文件—覆盖调谐文件“xxxx”。
可以通过选择CID气开或关查看到：调谐结果中CID气打开或关闭时的结果。
-3- 调谐结果判定：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.6±0.1范围内。
3）检查检测器电压是否超过1.5kV。
4）检查基峰值是否是18或69。
5）检查m/z502的相对强度比率是否大于为2%。
6）检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28峰强度的两倍。
8）点击（辅助栏）“数据采集”，编辑数据文件名称，进样量等信息，确认MS参数中不使用CID气进行分析Q3SCAN---待机--采集标准品Q3-SCAN数据文件。
9)MRM方法参数优化：A创建组分表和碎片离子扫描方法 -4- 双击“后处理GCMSPostrunAnalysis”--点击辅助栏“定性”，打开标准 品的Q3-SCAN数据文件，选择要处理的峰，点击扣除背景后进行相似度检 索，确定为目标组分，点击相似度检索结果中“”将该化合物注册质谱处理表→辅助栏“创建组分表”，辅助栏中“向导(新建)”制作组分表→选择“使用当前质谱处理表”→“定量方法”选择“外标法”，“计算”选择“面积”，“校准曲线”选择
3，“曲线类型”选择“线性”，“零点”选择“非强制通过”，“单位”选择“μg/Kg”→“标准液浓度”填入标准品的实际浓度值，“质量数小数点位数”选择离子小数位数，“缺省离子允差”填入50→根据化合物输入化合物名称，选择 “目标离子”与“定性离子”→完成→保存→点击工具栏“文件”下的“方法另存为”，保存文件名为“ProductIon方法”，点击辅助栏 中 “COAST”--保存方法，选择界面中“碎片离子扫描”，根 据测定组分选择合适的时间段—确定。
B创建碎片离子扫描批处理表 点击辅助栏 ，打开“MRM_Optimization_Tool”，启用宏命令。
-5- 在“Create_MethodBatch”表中，选择语种为中文，点击“方法文件”打开“ProductIon方法”。
输入电压范围，电压间隔(可以算出需要进样次数)，进样次数(若标样不够要可多加若干瓶标液)。
点击“创建批处理文件”创建MRMCE电压优化批处理表。
C运行碎片离子扫描批处理表在实时分析软件打开电压优化批处理表，运行批处理采集电压优化数据。
D优化CE电压打开“MRM_Optimization_Tool”表中的“MRMOptimization”，点击“选择数据文件”，打开CE优化数据 -6- 选择离子对数及产物离子扫描范围参数点击“MRM最优化”，在“ResultofOptimization(Graph)”自动生成CE优化曲线在“ResultofOptimization(Graph)”中点击“注册到SmartDatabase” -7- 在“ResultofOptimization(Table)”得到各组分的最佳CE电压及离子丰度比值。
EMRM方法生成在“ResultofOptimization(Table)”中点击“注册到SmartDatabase”， 打开“SmartDatabase_Blank”数据库 AART用保留指数“选择不启用AART”点击“输入”，选择“ProductIon方法”—保存组分信息，选择“模板方法文件”为“ProductIon方法”。
点击“创建方法文件”，并确定。
-8- 保存方法为“xxx-MRM”。
实时分析中打开“xxx-MRM”方法，在MS参数中选择合适的检测器电压—保存。
10)“实时分析”---辅助栏“批处理”---编辑批处理表：进样瓶号、方法、数据文件等信息---点击辅助栏中“开始”，采集标准品各浓度的MRM数据文件。
11)“后处理“--辅助栏“定量”---打开最低浓度点的MRM数据文件---MC图中右键单击，弹出菜单中选择“积分全部ID色谱图”，保存。
依次处理各浓度数据。
-9- 12)辅助栏“返回”---辅助栏“校准曲线”---打开“XXXX-MRM”方法13)右键单击级别浓度，弹出菜单中选择“增加”，选择该浓度对应的数据文件，依次增加各浓度数据，查看相关系数达到要求。
保存。
-10- 14）“后处理”---辅助栏“定量”---打开未知样品数据文件---辅助栏“加载方法”---“XXXX-MRM”方法---OK---MC图中右键单击，弹出菜单中选择“积分全部ID色谱图” 对测定结果判定（保留时间、离子对、丰度比） 15）查看结果：结果（组分表中）--测试液含量16）点击工具栏“文件”下的“数据文件属性”，分别输入：样品量和稀释因子 -11- 17）辅助栏“计算”，得到的结果是样品中的含量。
18）完成报告 -12-
在系统配置MS组件中去除“使用CID气”→点击辅助栏中的“VacuumControl”→点击“AutoStartup”启动真空。
3）点击辅助栏“数据采集”，编辑AOC-20I、GC、MS参数----保存方法（Q3-SCAN方法-定性方法） -1- 4）等仪器准备就绪约2小时，点击辅助栏的“调谐”，点击“峰监测窗”，选择“监测组”中的Water、Air，打开灯丝按钮，查看系统是否漏气。
检查漏气:比较18（水峰）和28（氮气峰）质量数的强度。
仪器不漏气：1.18（水峰）强度大于28（氮气峰）强度 2.28（氮气峰）强度大于18（水峰）强度,但28的强度在18强度的2倍以内 如果28的强度超过18强度的2倍，再查看28与32（氧气峰）的强度比是否约为4:
1，如是则表明有空气泄漏，检查泄漏点。
如强度比远大于4倍，则氮气可能因载气氦气不纯或管路中空气过多而引入。
5）打开Q3-SCAN方法，点击工具栏“采集”—“下载初始参数”，下载Q3-SCAN方法，等待约2小时，在体系配置MS组件中选择“使用CID气”，仪器就绪后，点击辅助栏“调谐”--工具栏“文件”--新建调谐文件—选择正常调谐模式--自动调谐条件（辅助栏）--0、264--OK 6）文件（工具栏）---保存调谐条件，输入文件名称“xxxx”---开始自动调谐（辅助栏） -2- 7）文件（工具栏）---另存调谐文件—覆盖调谐文件“xxxx”。
可以通过选择CID气开或关查看到：调谐结果中CID气打开或关闭时的结果。
-3- 调谐结果判定：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.6±0.1范围内。
3）检查检测器电压是否超过1.5kV。
4）检查基峰值是否是18或69。
5）检查m/z502的相对强度比率是否大于为2%。
6）检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28峰强度的两倍。
8）点击（辅助栏）“数据采集”，编辑数据文件名称，进样量等信息，确认MS参数中不使用CID气进行分析Q3SCAN---待机--采集标准品Q3-SCAN数据文件。
9)MRM方法参数优化：A创建组分表和碎片离子扫描方法 -4- 双击“后处理GCMSPostrunAnalysis”--点击辅助栏“定性”，打开标准 品的Q3-SCAN数据文件，选择要处理的峰，点击扣除背景后进行相似度检 索，确定为目标组分，点击相似度检索结果中“”将该化合物注册质谱处理表→辅助栏“创建组分表”，辅助栏中“向导(新建)”制作组分表→选择“使用当前质谱处理表”→“定量方法”选择“外标法”，“计算”选择“面积”，“校准曲线”选择
3，“曲线类型”选择“线性”，“零点”选择“非强制通过”，“单位”选择“μg/Kg”→“标准液浓度”填入标准品的实际浓度值，“质量数小数点位数”选择离子小数位数，“缺省离子允差”填入50→根据化合物输入化合物名称，选择 “目标离子”与“定性离子”→完成→保存→点击工具栏“文件”下的“方法另存为”，保存文件名为“ProductIon方法”，点击辅助栏 中 “COAST”--保存方法，选择界面中“碎片离子扫描”，根 据测定组分选择合适的时间段—确定。
B创建碎片离子扫描批处理表 点击辅助栏 ，打开“MRM_Optimization_Tool”，启用宏命令。
-5- 在“Create_MethodBatch”表中，选择语种为中文，点击“方法文件”打开“ProductIon方法”。
输入电压范围，电压间隔(可以算出需要进样次数)，进样次数(若标样不够要可多加若干瓶标液)。
点击“创建批处理文件”创建MRMCE电压优化批处理表。
C运行碎片离子扫描批处理表在实时分析软件打开电压优化批处理表，运行批处理采集电压优化数据。
D优化CE电压打开“MRM_Optimization_Tool”表中的“MRMOptimization”，点击“选择数据文件”，打开CE优化数据 -6- 选择离子对数及产物离子扫描范围参数点击“MRM最优化”，在“ResultofOptimization(Graph)”自动生成CE优化曲线在“ResultofOptimization(Graph)”中点击“注册到SmartDatabase” -7- 在“ResultofOptimization(Table)”得到各组分的最佳CE电压及离子丰度比值。
EMRM方法生成在“ResultofOptimization(Table)”中点击“注册到SmartDatabase”， 打开“SmartDatabase_Blank”数据库 AART用保留指数“选择不启用AART”点击“输入”，选择“ProductIon方法”—保存组分信息，选择“模板方法文件”为“ProductIon方法”。
点击“创建方法文件”，并确定。
-8- 保存方法为“xxx-MRM”。
实时分析中打开“xxx-MRM”方法，在MS参数中选择合适的检测器电压—保存。
10)“实时分析”---辅助栏“批处理”---编辑批处理表：进样瓶号、方法、数据文件等信息---点击辅助栏中“开始”，采集标准品各浓度的MRM数据文件。
11)“后处理“--辅助栏“定量”---打开最低浓度点的MRM数据文件---MC图中右键单击，弹出菜单中选择“积分全部ID色谱图”，保存。
依次处理各浓度数据。
-9- 12)辅助栏“返回”---辅助栏“校准曲线”---打开“XXXX-MRM”方法13)右键单击级别浓度，弹出菜单中选择“增加”，选择该浓度对应的数据文件，依次增加各浓度数据，查看相关系数达到要求。
保存。
-10- 14）“后处理”---辅助栏“定量”---打开未知样品数据文件---辅助栏“加载方法”---“XXXX-MRM”方法---OK---MC图中右键单击，弹出菜单中选择“积分全部ID色谱图” 对测定结果判定（保留时间、离子对、丰度比） 15）查看结果：结果（组分表中）--测试液含量16）点击工具栏“文件”下的“数据文件属性”，分别输入：样品量和稀释因子 -11- 17）辅助栏“计算”，得到的结果是样品中的含量。
18）完成报告 -12-
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